GB/T 30087-2013.Determination of pheylbutazone in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
6.2.2標準工作曲線繪制
分別移取10 μL濃度為0.200 1ug/mL.1.00 ug/mL.2.50 ug/mL.5.00 ug/mL. 10.0 ug/mL.20.0 ug/mL的標準工作溶液(4.12)，按液相色譜條件(6.2.1)進行測定,以色譜峰的峰面積為縱坐標,對應的溶液濃度為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。
標準樣品色譜圖參見圖A.1.
6.2.3定量分析
用微量注射器準確吸取10μL處理后的樣品溶液(6.1)注人液相色譜儀,按液相色譜條件(6.2.1)進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積,由色譜峰的峰面積可從標準工作曲線上求出相應的色譜峰濃度。樣品溶液中被測物的響應值應在儀器測定的線性范圍之內,含量高的樣品可取適量樣品溶液用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)稀釋后進行測定。
6.2.4定 性確證
進行樣品測定時,如果檢出樣品的色譜峰的保留時間與標準樣品相--致,并且在扣除背景后的樣品色譜圖中,該物質的紫外吸收圖譜與標準樣品的紫外吸收圖譜相一致,則樣品中可能存在保泰松。陽性樣品需用液相色譜/質譜進行確證試驗(參見附錄B)。
6.3空白試驗.
除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進行。.
6.4 平行試驗
按以上步驟,對同一樣品進行平行試驗測定。
7結果計算
樣品中保泰松的含量按式(1)計算:.

檢測流程步驟

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